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凍干常見問(wèn)題解決方案(博醫(yī)康冷凍干燥機(jī)大講堂)
更新時(shí)間:2016-08-11 點(diǎn)擊次數(shù):3216

關(guān)于凍干的起泡現(xiàn)象
現(xiàn)象:很多凍干的藥品都會(huì)出現(xiàn)起泡,就其原因分析,主要?dú)w納如下
可能原因分析及解決方案:
1、凍結(jié)不牢固
2、沒有掌握好物料的性質(zhì)
3、真空沒有控制好
4、加熱的程序出現(xiàn)問(wèn)題
5、被凍干物體表面結(jié)構(gòu)密實(shí),干燥時(shí)內(nèi)部氣體排出時(shí)所致。
主要現(xiàn)象是預(yù)凍沒有凍好所致,在預(yù)凍好的情況下真空控制不好不會(huì)起泡,而加熱太快會(huì)引起干損.
7如果真空控制不好的話也會(huì)有起跑現(xiàn)象,
設(shè)備要養(yǎng)護(hù)好
8.凍結(jié) 首先要將制品凍透,物料厚度盡可能控制在15mm以下,賦形劑使用,緩慢凍結(jié)有助形成大的冰晶,因而有助于提高升華干燥速率,共晶點(diǎn)以下10度到達(dá)后保持1-2小時(shí)
9.升華干燥 冷凝器(捕水器)預(yù)冷至-45度后開始抽真空,真空控制在50-100pa(關(guān)于真空度的話有的書本上說(shuō)在10-30pa,根據(jù)不同的物料視實(shí)際情況選擇合適的真空度,真空過(guò)低或者制品沒有凍透的話,制品表面會(huì)產(chǎn)生沸騰,有氣泡從制品內(nèi)往外跑,影響制品的外觀和升華速率) 同時(shí)對(duì)制品開始緩慢加熱,溫度控制應(yīng)該控制制品溫度不超過(guò)其共晶溫度以下,因?yàn)楹?jiǎn)單一點(diǎn)說(shuō)就是加熱溫度不可使制品熔化(還有其他方法判定)

博醫(yī)康經(jīng)典中試凍干機(jī)(冷凍干燥機(jī))Pilot2-4M
10.一抽真空就起泡,屬于沒有凍結(jié),物料沒有*結(jié)晶.
11.一抽真空就起泡,屬于沒有凍結(jié),物料沒有*結(jié)晶.
12.加熱一段時(shí)間再起泡的,屬于加熱過(guò)快,料溫超過(guò)共晶點(diǎn)溫度,使物料融化而起泡.
13.*干燥階段(升華階段)沒有結(jié)束就進(jìn)入了解析,使沒升華完的含冰物料溫升而融化起泡
14.濃度過(guò)高沒有經(jīng)過(guò)處理的,在預(yù)凍時(shí)在物料表面形成了一層結(jié)晶鹽.這層結(jié)晶鹽嚴(yán)重影響物料升華時(shí)水蒸汽的通道,使在剛加溫很短(大概在1個(gè)小時(shí)左右)的時(shí)間內(nèi)就會(huì)出現(xiàn)鼓起現(xiàn)象,嚴(yán)重會(huì)起泡.

 

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